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2019年度廣東省“守合同重

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脈沖電鍍的應(yīng)用

時(shí)間:2011-03-24 18:00 來源:未知作者:admin 點(diǎn)擊:次

由于各種金屬離子在不同鍍液中的電化學(xué)行為的不同，電源波型對(duì)各種電沉積過程的影響也是不一樣的，實(shí)踐中要根據(jù)不同的鍍種和不同的工藝來選用不同的脈沖電源。

由于各種金屬離子在不同鍍液中的電化學(xué)行為的不同，電源波型對(duì)各種電沉積過程的影響也是不一樣的，實(shí)踐中要根據(jù)不同的鍍種和不同的工藝來選用不同的脈沖電源。以下只是一些常用鍍種帶共性的例子。

脈沖鍍銅

普通酸性鍍銅幾乎不受脈沖的影響，但是在進(jìn)行相位調(diào)制以后，分散能力大大提高。氰化物鍍銅使用單相半波電源(W=121％)后，在不常會(huì)使鍍層燒焦的電流密度下電沉積，可以得到半光亮鍍層。酸性光亮鍍銅在采用相位調(diào)制后，可用W=142％的脈沖電流使分散能力進(jìn)一步提高，低電流區(qū)的光亮度增加。

有研究表明脈沖電流主要是改善了微觀深度能力，特別是雙脈沖電流可以提高印制板深孔鍍層的均勻性。目前印制板電鍍已經(jīng)有采用雙脈沖電流鍍銅的動(dòng)向，反向高脈沖電流有利于解決高厚徑比(high desity interconnection，HDI)印制板中微孔的電鍍問題。

脈沖鍍鎳

對(duì)于普通(瓦特型)鍍鎳，采用脈沖為W=144％和W=234％的電流，鍍層的表面正反射率提高。以鏡面的反射率為l00計(jì)，對(duì)于平穩(wěn)直流，不論加溫與否，鍍層的反射率有40左右。而采用單相不完全整流(W=234％)和三相不完全整流(W=144％)時(shí)，隨著溫度的升高，鍍層的反射率明顯增加。45℃時(shí)，是60；60℃時(shí)，達(dá)到70；而在70℃進(jìn)，可以達(dá)80。另外，交直流重疊，可以得到低應(yīng)力的鍍層。這種影響對(duì)氨基磺酸鹽鍍鎳也有同樣的效果。

脈沖率對(duì)光亮鍍鎳的影響不大，這可能是由于光亮鍍鎳結(jié)晶的優(yōu)先取向不受脈沖電流的影響，但是采用周期斷電，可以提高其光亮度。

雙脈沖鍍鎳的配方與工藝如下：

硫酸鎳	200～250g／L
氯化鎳	30～45g／L
硼酸	35～509／L
硫酸鎂	60～80g／L
十二烷基硫酸鈉	0．Olg／L
pH值	3．6～4．1
溫度	40～45℃

脈沖電流參數(shù)

正向脈沖	l000Hz
反向脈沖	l0000Hz
工作比(正向：反向)	20％：l0％
時(shí)間比(正向：反向)	800ms：100ms

鍍鉻

鍍鉻對(duì)電源波型非常敏感。有人對(duì)低溫鍍鉻、微裂紋鍍鉻、自調(diào)鍍鉻以及標(biāo)準(zhǔn)鍍鉻做過試驗(yàn)[3]。對(duì)于低溫鍍鉻，試驗(yàn)證明要采用脈沖盡量小的電源，但W值仍可以達(dá)到30％。對(duì)于微裂紋鍍鉻，由于隨著脈沖的加大，裂紋減少，當(dāng)脈沖率達(dá)到W=60％時(shí)，裂紋完全消失，因而不宜采用脈沖電流。三相全波的W=4．5％，可以用于鍍鉻。

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)鍍鉻，在不用波型調(diào)制時(shí)，W不應(yīng)超過66％。但是在采用皺波以后，則頻率提高，鍍層光亮。

自調(diào)鍍鉻在Cr03250h／L、K2SiF612．5g／L、Si(S04)25g／L的鍍液中，在40℃時(shí)電鍍，當(dāng)脈沖率達(dá)到40％時(shí)，鍍層明顯減少，而W超過50％時(shí)，又能獲得較好的鍍層，但是當(dāng)W達(dá)到l08％時(shí)，則不能電鍍。在采用阻流線圈調(diào)制以后，W在60％以內(nèi)，可以使鍍層的外觀得到改善。

特別值得一提的是脈沖電源對(duì)三價(jià)鉻鍍鉻的作用更為明顯。三價(jià)鉻鍍鉻由于比六價(jià)鉻的毒性要小得多，因而作為鍍鉻的過渡性替代鍍層已經(jīng)在工業(yè)產(chǎn)品中推廣開來，但是三價(jià)鉻鍍鉻由于硬度不夠高而主要用于裝飾性鍍層，對(duì)于鍍硬鉻則還存在一定技術(shù)困難。而當(dāng)采用脈沖電源后，在含有以次磷酸鈉為絡(luò)合劑的甲酸銨蘭價(jià)鉻槽可獲得厚而硬的鉻鍍層，并且使鍍層的內(nèi)應(yīng)力下降了25％--75％。獲得最佳鍍層的鍍液配方如下：

三氯化鉻(6個(gè)結(jié)晶水)	0．4mol／L
硼酸	0．2mol／L
次磷酸鈉	2．2mol／L
氟化鈉	0．1mol／L
甲酸銨	3．28mol／L

脈沖鍍銀

普通鍍銀的分散能力隨著波型因素的增加而下降，但是光亮鍍銀不受影響。采用單相半波整流進(jìn)行光亮鍍銀時(shí)，隨著電流密度的增加，鍍層的平滑度也增加?，F(xiàn)在的脈沖鍍銀采用可調(diào)制波型，合理利用負(fù)半周的拋光作用來提高鍍層的平整度，增加鍍層的致密度，從而可以提高鍍層性能的同時(shí)，節(jié)約貴金屬資源。

氰化銀	45g／L
溫度	25℃
氰化鉀	120g／L
平均電流密度	l A／dm2
氫氧化鉀	7．5g／L
占空比	10％
商業(yè)添加劑A	l5mL／L
頻率	800Hz
商業(yè)添加劑B	l5mL／L

適合鍍銀銻合金的脈沖參數(shù)為：

關(guān)斷時(shí)間	toff=4．5ms．
脈沖電流密度	jp=6．5 A／dm2
導(dǎo)通時(shí)間	ton=0．5ms

脈沖鍍金

脈沖鍍金在電子工業(yè)中應(yīng)用較多，廣泛地應(yīng)用于接插件等需要有低接觸電阻而又耐插拔的連接器產(chǎn)品。在脈沖電源條件下電鍍金，可以獲得細(xì)致的結(jié)晶，從而改善鍍層性能而又降低了金鹽的消耗，同時(shí)脈沖鍍金的耐磨性能比直流電源鍍金要好。特別是采用雙脈沖電源的鍍金技術(shù)，可以節(jié)金30％左右。

(1)單脈沖酸性鍍金

氰化金鉀	l2g／L
pH值	4．8～5．1
磷酸二氫鉀	60g／L
陰極電流密度	0．1～0．2A／dm2
氰化鉀	1．5g／L

電流參數(shù)

K2C204	0．5g／L
頻率	700～1000Hz
檸檬酸鉀	50g／L
工作比	10％～20％
溫度	55℃

(2)雙脈沖中性鍍金

氰化金鉀	l2～18g／L
K2C204	100g／L
磷酸氫二鉀	20g／L
溫度	55℃
氰化鉀	6～12g／L
pH值	4．8～5．1
K2S203	1．5g／L
陰極電流密度	0．1～0．2A／dm2
磷酸二氫鉀	10g／L

雙脈沖電流參數(shù)：

正向脈沖	700Hz
反向脈沖	700Hz
工作比(正向：反向)	20％：20％
時(shí)間比(正向：反向)	lOOms：10ms

脈沖鍍合金

脈沖電鍍?cè)诤辖痣婂冾I(lǐng)域有更為廣泛的應(yīng)用前景，已經(jīng)成為合金電鍍研發(fā)的新手段之一。

有人利用不同頻率的脈沖電流對(duì)四種不同組分的鎳鐵合金受脈沖電流的影響做過試驗(yàn)。證明采用交流頻率對(duì)鐵的析出量有明顯影響。同時(shí)與鍍液中絡(luò)合物的濃度也有關(guān)。在頻率增加時(shí)，鐵的含量增加。因?yàn)轭l率增大后，陰極表面的微觀陽(yáng)極作用降低，使鐵的反溶解降低，從而增加了鐵的含量，但是在絡(luò)合物含量低時(shí)，則鐵的增加量不明顯。

通過對(duì)碘化物體系脈沖電沉積Ag—Ni合金工藝的研究，證明隨著[Ni2+]／[Ag+]濃度比增大，鍍層中鎳含量上升；鍍液溫度升高時(shí)，鍍層中鎳含量降低；增大平均電流密度會(huì)提高鍍層中鎳含量，但使鍍層表面變差；占空比和頻率的變化也對(duì)鍍層成分有一定影響；增加反向脈沖的個(gè)數(shù)，會(huì)使鍍層表面狀況好轉(zhuǎn)，隨著鍍層中鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高，結(jié)晶變得粗大。

現(xiàn)在，智能化的脈沖電源可以精確地控制槽電壓及具有恒流恒壓功能，可以用于合金電鍍以控制其合金組成的比例，與直流電沉積相比，脈沖電沉積有明顯的優(yōu)點(diǎn)。由于合金組成的廣泛選擇性，合金電鍍的研究受到越來越多研究者的重視，在脈沖電鍍領(lǐng)域也是這樣。

脈沖電流下的合金電沉積還出現(xiàn)了一些原來難以共沉積金屬變得較容易共沉積的現(xiàn)象，這就為開發(fā)新的合金鍍層提供了技術(shù)支持，比如沉積Cr-Ni—Fe合金。有一項(xiàng)發(fā)明專利表明，采用脈沖電鍍Ni—W鍍層的方法，可以獲得鍍層平滑、細(xì)致的鍍層，并且分散能力也獲得了改善。在對(duì)鋅鎳合金鍍層進(jìn)行的方波脈沖電沉積研究中，發(fā)現(xiàn)脈沖電沉積比直流電沉積呈現(xiàn)更細(xì)的顆粒，而且鎳的含量增加。同時(shí)，溫度增加也將促進(jìn)鎳的沉積，鍍層的耐腐蝕性明顯提高。所采用的鍍液組成為：

硼酸	30g／L
氯化鋅	130g／L
氯化鉀	160g／L
pH值	3．5
氯化鎳	135g／L
脈沖電流參數(shù)	ton=lms，toff=10ms，jp=92mA／cm2

試驗(yàn)證實(shí)，脈沖電鍍?cè)谠S多合金鍍層中的應(yīng)用都取得了積極的結(jié)果，包括Cu—Zn、Cu—Ni、Ni—Fe、Cu—C0、Ni—C0、Zn—C0等合金和各種復(fù)合鍍層。

脈沖復(fù)合鍍和納米電鍍

脈沖電源用于復(fù)合電鍍時(shí)也有良好的效果，試驗(yàn)證實(shí)，在普通鍍鎳液中分散SiC粉，采用脈沖電流可以得到比直流條件下更好的耐磨性和硬度。有人研究了鎳與聚四氟乙烯(PTFE)微粒在直流和脈沖電流條件下的共沉積行為，且與化學(xué)鍍也進(jìn)行了比較，證明采用脈沖電流的效果最好。至于應(yīng)用脈沖電沉積技術(shù)于納米晶材料的研究則更是活躍，國(guó)內(nèi)外有許多研究報(bào)告表達(dá)了這方面的信息。

特別引人注目的是脈沖電鍍?cè)诩{米膜電沉積中的應(yīng)用。美國(guó)的一項(xiàng)專利顯示，采用脈沖電鍍技術(shù)，在以下條件下獲得了0．25一0．3mm厚、平均粒徑為35nm的納米鍍鎳層：

硫酸鎳	300g／L
糖精	0．5g／L
氯化鎳	45g／L
pH值	2
硼酸	45g／L

脈沖電流參數(shù)：ton=2．5ms，toff=4ms，jp=1．9mA／cm2。

很有趣的是這種鍍液中糖精的添加量對(duì)納米晶體的尺寸有明顯影響，當(dāng)糖精的含量為2．5g／L時(shí)，可得0．25mm厚無孔隙的晶粒為20nm的鍍鎳層，當(dāng)糖精的量增加到5g／L時(shí)，晶粒的大小則變成llnm。

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